怎么进行色谱柱的老化啊?时间多少
1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温。
2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速。
3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置。
4、用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。
5、关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时;温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,程序升温温度上限老化一段时间,建议不超过10分钟;
气相色谱的色谱柱通常如何老化?
要看是什么检测器,比如ECD,NPD就应封住检测器入口,防止检测器被污染。FID,FPD可能就没有那么严的要求了。在工作站中检测器的温度和流量都不需要设定,只设定进样口、载气流量和柱温箱的温度参数。
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气相色谱柱老化怎么办?
1.般气相色谱实验均采用恒温2.于沸点范围宽混合物往往采用程序升温进行析(:程序升温色谱柱温度按照组沸程设置程序连续随间线性或非线性逐渐升高使柱温与组沸点相互应使低沸点组高沸点组色谱柱都适宜保留、色谱峰布均匀且峰形称各组保留值用色谱峰高处相应温度即保留温度表示)色谱柱温确定要作综合考虑即要照顾固定相使用温度范围、析间短、便于定性定量测定等素能恒温操作沸程宽品才采用程序升温操作满意操作温度须由实验求经常用的色谱柱用哪种方法老化?
不同的色谱柱的老化方法会有差别,但常规情况是在最高温度下2-3小时就可以了。建议你上“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面很专业,高手非常多,估计对你会很有帮助的。怎么样老化色谱柱
资料简介新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。 几种常用色谱柱的老化温度 角鲨烷(异三十烷) 140 阿皮松L 300 阿皮松K、M 250 PEG 20M 200 PEG 6000 175 Ucon HB 2000 225 SE 30 300 OV 1 300 E 301 300 OV 17 300 SE 52 300 DC FS-1265 (旧称QF-1) 250 DC 703 250 SE 54 300 Porapak-Q 250 Porapak-T 200 GDX-101,102,103,104,201 270 GDX-301,401,403 250 GDX-601 200 TDX-01 400 碳分子筛 400色谱柱老化的步骤?
在通载气的条件下,把柱温升高到高于平时检测温度20度,保持24小时。我想用程序升温老化色谱柱,怎么调条件
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。
确定色谱柱柱管之后,需要选择的是固定相的种类,根据分析样品的特点,决定使用吸附剂还是涂敷固定液的担体作为固定相。
常用于气-固色谱柱的吸附剂有氧化铝,硅胶,多孔聚合物、分子筛、碳基材料等。可以作为固定液用于气-液分配色谱柱的物质很多,已被采用的有近千种,而且不断有新型的应用出现,如手性固定液,离子液体等。
填充柱的老化:
制备一个填充柱色谱柱,需要选择合适的柱管,决定固定相俗称填料的种类,以及用于固定填料的填充物,如玻璃毛、石英棉、或者金属网等。最常用的柱管是不锈钢柱管和玻璃柱管,不锈钢柱管以其耐用,绕制方便成为柱管的首选材料。
但是对于极性物质有吸附作用,这需要更惰性的玻璃柱管来替代。也可以选择加工更为复杂的内衬玻璃层不锈钢柱管,或者经过各种新的钝化技术处理的不锈钢柱管,据报道有的不锈钢柱管可以达到玻璃或者石英的惰性。